内容説明
多核種NMRの理論的背景から測定の実際、スペクトルの解析を意図とした各論・応用の解説を満載。特に標準試料の典型的スペクトルとその測定条件、化学シフトの範囲図をすべての核種にわたって盛り込み、実用的なデータブックとしても役立つ。
目次
巻頭言
はじめに
目次
1章 序章
1-1 多核種NMRとは
1-2 NMRにおける検出感度
2章 高分解能多核種NMRから得られる情報
2-1 化学シフト
2-1-1 化学シフトの表示と基準物質
2-1-2 化学シフトの理論的背景
A.プロトン
B.しゃへい定数への寄与
2-1-3 よく使われる化学シフトの式-定性的な常磁性項σPの式
A.理論式
B.実測例
2-2 スピン-スピン結合定数
2-2-1 スピン-スピン結合定数の理論的背景
2-2-2 スピン-スピン結合定数に及ぼす各種効果
A.結合の混成
B.置換基の電気陰性度
C.配位数
D.酸化状態
E.立体構造
2-3 緩和時間
2-3-1 各種の緩和機構
A.双極子-双極子緩和
B.核四極子緩和
C.スピン回転緩和
D.化学シフトの異方性による緩和
E.スカラー緩和
2-4 金属核NMRの特徴
2-5 非金属核NMRの特徴
2-6 固体高分解能NMR
2-6-1 溶液および固体のNMR
2-6-2 各種相互作用項
A.化学シフトの異方性
B.双極子相互作用
C.核四極子相互作用
2-6-3 固体高分解能NMRスペクトル
2-6-4 多核種固体高分解能NMR
A.I = 1/2 核種の場合
B.I = 1 核種の場合
C.半数スピン(I > 1)の核種
3章 多核種NMR測定の基礎
3-1 多核種用のNMRスペクトロメーター
3-1-1 装置
3-2 試料の調製
3-2-1 溶液試料の調製
A.通常の試料
B.低感度核
C.信号対雑音比(signal-to-noise ratio,S/N比)
3-2-2 固体試料調製
3-3 測定法
3-3-1 遷移金属核NMR測定装置
3-3-2 標準的な測定法
A.標準試料の準備
B.装置の準備
C.標準試料の観測
D.問題とする試料の測定
E.データ処理Ⅰ
F.データ処理Ⅱ
3-3-3 緩和時間の測定
A.T?(縦緩和時間)の測定
B.T?測定のための試料調製及び測定上の注意
C.T?(横緩和時間)の測定
D.スピンエコー法によるT?値の測定
E.スピンエコーの改良法
3-4 測定上の諸注意
3-4-1 観測幅
3-4-2 パルス条件の設定
A.90°パルスの見つけ方
B.パルス条件の諸注意
3-4-3 データサンプリングのための設定
A.データポイント(DP)
B.デッドタイム(DT)
C.オーバーフロー
3-4-4 データ処理
A.ウィンドウ処理とブロードニングファクター
3-5 多核種測定に特徴的な諸問題
3-5-1 折り返し
A.同種核の場合
B.異種核の場合
3-5-2 極めて幅広いシグナルとうねりの誤認
3-5-3 シグナルの誤った帰属
3-5-4 緩和時間の長い核
3-5-5 化学シフトが非常に大きい核
3-5-6 低周波数核
3-6 特殊測定
3-6-1 感度向上法(NOE,INEPT法)
3-6-2 感度向上法(その他)
3-6-3 二次元NMR
3-6-4 アコースティックリンギングの除去
3-7 固体NMR測定
3-7-1 マジック角回転(MAS)を用いた測定
A.マジック角の調整
B.温度補正
3-7-2 四極子エコー法
3-7-3 CPMG法
4章 多核種NMRスペクトルの実際
4-1 アルカリ金属(Li,Na,K,Rb,Cs)
4-1-1 ?Li,?Li(リチウム; lithium)
4-1-2 Na(ナトリウム; sodium)
4-1-3 ?K,??K,? K(カリウム; potassium)
4-1-4 ??Rb,??Rb(ルビジウム; rubidium)
4-1-5 Cs(セシウム; cesium)
4-2 アルカリ土類金属(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)
4-2-1 ?Be(ベリリウム; beryllium)
4-2-2 ?Mg(マグネシウム; magnesium)
4-2-3 ? Ca(カルシウム; calcium)
4-2-4 ??Sr(ストロンチウム; strontium)
4-2-5 ?Ba, ?Ba(バリウム; barium)
4-3 3族および希土類元素(Sc,Y,Laなど)
4-3-1 ??Sc(スカンジウム; scandium)
4-3-2 ??Y(イットリウム; yttrium)
4-3-3 ?La, ?La(ランタン; lantunum)
4-3-4 ランタニド(lanthanides)
4-3-5 アクチノイド(actinides)
4-4 4族(Ti,Zr,Hf)
4-4-1 ??Ti,??Ti(チタン; titanium)
4-4-2 ? Zr(ジルコニウム; zirconium)
4-4-3 ??Hf, ??Hf(ハフニウム; hafnium)
4-5 5族(V,Nb,Ta)
4-5-1 ??V,? V(バナジウム; vanadium)
4-5-2 ? Nb(ニオブ; niobium)
4-5-3 ? Ta(タンタル; tantalum)
4-6 6族(Cr,Mo,W)
4-6-1 ? Cr(クロム; chromium)
4-6-2 ??Mo,??Mo(モリブデン; molybdenum)
4-6-3 ? W(タングステン; tungsten(wolfram))
4-7 7族(Mn,Tc,Re)
4-7-1 ??Mn(マンガン; manganese)
4-7-2 ??Tc(テクネチウム; technetium)
4-7-3 ??Re, ??Re(レニウム; rhenium)
4-8 8族(Fe,Ru,Os)
4-8-1 ??Fe(鉄; iron(ferrum))
4-8-2 ??Ru, ? Ru(ルテニウム; ruthenium)
4-8-3 ??Os, ??Os(オスミウム; osmium)
4-9 9族(Co,Rh,Ir)
4-9-1 ??Co(コバルト; cobalt)
4-9-2 ? Rh(ロジウム; rhodium)
4-9-3 ? Ir, ? Ir(イリジウム; iridium)
4-10 10族(Ni,Pd,Pt)
4-10-1 ? Ni(ニッケル; nickel)
4-10-2 ??Pd(パラジウム; palladium)
4-10-3 ??Pt(白金; platinum)
4-11 11族(Cu,Ag,Au)
4-11-1 ? Cu,??Cu(銅; copper)
4-11-2 ??Ag, ??Ag(銀; silver(atgentum))
4-11-3 ??Au(金; gold(aurum))
4-12 12族(Zn,Cd,Hg)
4-12-1 ??Zn(亜鉛; zinc)
4-12-2 Cd, Cd(カドミウム; cadmium)
4-12-3 ??Hg, ? Hg(水銀; mercury)
4-13 13族(B,Al,Ga,In,Tl)
4-13-1 ?B, B(ホウ素; boron)
4-13-2 ?Al(アルミニウム; aluminium)
4-13-3 ??Ga,? Ga(ガリウム; gallium)
4-13-4 In, ?In(インジウム; indium)
4-13-5 ? Tl, ??Tl(タリウム; thallium)
4-14 14族(C,Si,Ge,Sn,Pb)
4-14-1 ?Si(ケイ素; silicon)
4-14-2 ? Ge(ゲルマニウム; germanium)
4-14-3 ?Sn, ?Sn, ?Sn(スズ; tin(stannum))
4-14-4 ??Pb(鉛; lead(plumbum))
4-15 15族(N,P,As,Sb,Bi)
4-15-1 ?N, ?N(窒素; nitrogen)
4-15-2 P(リン; phosphorus)
4-15-3 ??As(ヒ素; arsenic)
4-15-4 Sb, Sb(アンチモン; antimony)
4-15-5 ??Bi(ビスマス; bismuth)
4-16 16族(O,S,Se,Te)
4-16-1 ?O(酸素; oxygen)
4-16-2 S(硫黄; sulfur)
4-16-3 ??Se(セレン; selenium)
4-16-4 Te, ?Te(テルル; tellurium)
4-17 17族(F,Cl,Br,I)
4-17-1 ?F(フッ素; fluorine)
4-17-2 ?Cl, ?Cl(塩素; chlorine)
4-17-3 ??Br,? Br(臭素; bromine)
4-17-4 ?I(ヨウ素; iodine)
5章 状態分析へのアプロ一チ
5-1 溶液化学
5-1-1 溶媒パラメータ
5-1-2 アルカリ金属の溶媒和イオン
5-1-3 金属核NMR化学シフトと溶媒効果
5-1-4 金属核NMR化学シフトと濃度効果
5-2 錯体化学
5-2-1 錯形成反応の研究
A.クラウンエーテル錯体の錯形成反応
B.アルカリ金属クリプテートの錯形成反応
5-2-2 溶液平衡の研究
5-2-3 金属-配位子結合の研究
5-2-4 錯体構造の研究
5-2-5 重水素NMRによる錯体の動的構造の研究
A.[M??(H?O)?][SiF?]型結晶の分子ダイナミクス
B.多孔性金属錯体のダイナミクス
5-3 金属タンパク質
5-4 有機金属
5-5 金属クラスターおよび多核錯体
5-5-1 金属-金属結合を調べる。金属核間のスピン-スピン結合定数の観測
5-5-2 金属クラスターの化学シフト
5-5-3 金属クラスターのダイナミックス
5-5-4 多核錯体の構造を決める
5-6 高分子
5-7 材料・新素材
5-7-1 半導体
5-7-2 高温超伝導物質
5-7-3 水素吸蔵金属
5-8 ゼオライト
5-9 医薬品
5-9-1 トレーサーとしての安定同位元素の利用
5-10 医学
5-10-1 P NMR
5-10-2 画像診断
付録
1 核の物理定数
2 溶媒の各種性質および H, C NMRシフト
3 固体NMRの手法:マジック角回転
4 固体NMRの手法:交差分極
記号表
配位子・溶媒略号表
索引
著者略歴
奥付



